实验室测定
方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定—
甲基橙
甲基橙
中和滴定法。
应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。
该方法适用于氢氧化钠。
方法原理：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中的碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中Na₂CO₃的含量。
试剂：1. 水（新沸放冷）
2. 硫酸滴定液（0.1mol/L）
3. 酚酞指示液
4.甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。
仪器设备：酸式滴定管、分析天平、容量瓶、锥形瓶、铁架台、移液管。
试样制备：硫酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取硫酸6mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。
标定：取在270～300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.3g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国 家标准中对该体积移液管的精度要求。
变质检验
NaOH变质后会生成Na₂CO₃
化学方程式：2NaOH + CO₂=Na₂CO₃+ H₂O
1．样品中滴加过量稀盐酸若有气泡产生，则氢氧化钠变质。
原理：2HCl + Na₂CO₃=2NaCl + CO₂↑+ H₂O
（空气中含有少量的CO₂，而敞口放置的NaOH溶液能够与CO₂反应，生成Na₂CO₃和H₂O从而变质；HCl中的H+能够与Na₂CO₃中的CO32-离子反应生成CO₂气体和H₂O，通过气泡产生这个现象来检验变质）
注：HCl会优先与NaOH反应生成NaCl和H₂O。因为NaOH是强碱，而Na₂CO₃是水溶液显碱性。
2．样品中滴加澄清石灰水，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。
原理：Na₂CO₃ + Ca(OH)₂= CaCO₃↓+ 2NaOH
3.样品中加氯化钡，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。
原理：Na₂CO₃ + BaCl₂=BaCO₃↓+ 2NaCl
4、检验氢氧化钠部分变质：
①加入过量BaCl₂或Ba（NO₃）2至完全沉淀，证明有Na₂CO₃产生，待沉淀完全静止后，取上层清液于试管内，滴加无色酚酞溶液，酚酞变红，则证明有NaOH。
注：不滴加NH₄Cl，因为Na₂CO₃溶于水后呈碱性是因为会有OH¯根离子，NH₄+与OH¯跟结合也会有刺激性气味，无法区分是原有氢氧化钠导致还是碳酸钠导致。
②在NaOH中加入过量CaCl2：1.若有白色沉淀生成，则说明NaOH变质2.加入无色酚酞，若无色酚酞不变色，则说明完全变质。若无色酚酞变红，说明部分变质
