本文以岛津液相色谱仪为例,分析构成常见缺点的原因及打扫缺点的方法,期望能给计量检定人员和企业分析技术人员供应必定的帮忙和参看。
缺点现象一:开泵后,仪器报错,闪现主方位差错,泵不能正常工作。
缺点原因及处理方法:以LC-20AT为例,泵报错HOME POS,代表传感器无法检测到电动机的原始方位,电动机不能工作,或是空转。原因可能是泵体缺机油,椭轮、联接轮磨损,导致电机不能带动椭轮;皮带松动,使电机不能正常传动到椭轮;方位传感器脏,不能正确感应电机初始方位。
处理方法:将仪器断电,翻开仪器上盖板与泵体盖板,可以看到泵体内部结构。查询泵体内部有无锈渍,用手前后翻滚皮带查询椭轮与联接轮之间运动是否流通,及时收拾泵体内部的锈渍及杂质,并在椭轮和联接轮上加机油,直到海绵上的机油丰满(固定螺丝的槽内也应适当加一点机油);用手前后翻滚皮带感觉皮带松紧及皮带有无变形,如有问题应调整或替换皮带,使皮带与齿轮之间的摩擦力变大;检查方位传感器上是否有浮灰并及时收拾。缺点即可打扫。
缺点现象二:翻开仪器后,仪器闪现漏液报警。
缺点原因及处理方法:首要检查仪器各联接管路是否有漏液,如有漏液可通过拧紧或替换各联接部件处理。若没有检查到有漏液现象,可通过面板VP按键进入到校正支撑组CALIBRATION,检查漏液阀值是否设置过低。LEAK THR闪现其时设置值(当实践检测值超越此值时报警),ActLv闪现其时实践值(指其时在传感器周围的溶剂蒸气浓度),从头调整设置值,缺点即可打扫(适用于泵、检测器等带有漏液传感器的各个仪器组成单元)。
缺点现象三:仪器工作后,检测器基线长时间漂移,不能平衡,有时候噪音很大。
缺点原因及处理方法:首要检查泵压是否安稳。若泵压不稳,单向阀内可能有异物或气泡;预柱、色谱柱、手动进样器、在线过滤片或许管路堵塞。
处理方法:将单向阀拆下用超声波清洗,根据样品分析时运用的不同活动相(如有机溶剂、无机溶剂、含盐溶剂),可以判别选择清洗液。清洗完单向阀偏从头装上后,为防止在单向阀内发作气泡,可以先用甲醇做活动相赶一下气泡,再根据分析时运用的不同活动相选择不同的置换液(留心:在置换甲醇时不要把气泡带入管路中);替换色谱柱或许用阻尼管代替色谱柱,看压力有无改动,判别色谱柱是否堵塞。其他判别其他部分是否堵塞,可以通过用一段外接管路将其短路联接的方法,查询短接后泵压力的改动,判别手动进样器、预柱等是否堵塞(用缓冲盐做活动相时,因盐分会在管路中分出,在运用前和运用后都要用纯水清洗流路,必定阻止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间)。检查完成后,泵的原因即可打扫。
其次检查活动相内是否有杂质。在停泵或许运用空气池(将流通池内的镜片和池垫片拆下,向流通池内充溢枯燥的空气)时查询基线改动,若基线安稳,则说明活动相中有杂质(或许是因为氘灯能量不安稳构成的,后边会讲到)。活动相溶剂应选择HPLC的溶剂或以此为标准的溶剂,活动相运用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,铲除微粒和尘土。检查活动相和流路,排查原因后,去除活动相内的杂质。
第三检查检测器的氘灯能量是否安稳;流通池内是否有气泡;流通池镜片是否脏;仪器地址的环境是否有强的空气流;室温改动是否过大;是否运用双波长方式。
处理方法:在停泵或许运用空气池的情况下查询氘灯能量是否安稳。若样品池与参比池能量不安稳,则有必要替换氘灯;查询流通池内是否有气泡,可以运用异丙醇或甲醇(运用打针器打针,从流通池进口渐渐推入)清洗流通池内部,打扫气泡。流通池的出口处联接的是一根0.3mm I.D.×2m的背压管(增加背压,防止气泡发作),检查背压管是否无缺或许增加背压设备;撤消流通池然后清洗池透镜(流通池结构如图1所示),假设无法去除污渍,请设备新的池透镜(设备池透镜片时需留心,镜片下面必定要先放置池垫圈,否则会导致镜片被压碎);查询室内环境是否契合液相色谱的实验室环境要求,改动仪器的方位,或防止地址环境有过多的改动; 双波长方式中的噪音振幅是单波长方式中的10倍以上。小量的波长更改会使活动相吸光度发作非常大的更改。吸光度改动越大,噪音也就越大。更改波长,使其每单位波长的改动对吸光度发作的改动相当小。通过这三步检查,缺点即可打扫。
缺点现象四:检测器开机后报错:LAMP NOT LIT,ERR D2 LAMP,ERR LAMP HOME PO,NO D2 LAMP,CHECK NO GOOD。
缺点原因及处理方法:以SPD-20A为例,检测器报错LAMP NOT LIT,ERR D2 LAMP,ERR LAMP HOME PO,NO D2 LAMP,可能是氘灯缺点或许电路板缺点。首要翻开氘灯室的上盖板,用万用表直流挡测量联接氘灯的排线针脚。正常情况下,黄色与橘黄色针脚之间,在点灯时两针脚电压在(10.5~10.7)V之间,点亮氘灯后电压在7V左右。橘黄色与褐色针脚之间,在点灯时两针脚电压在170V左右,点亮氘灯后电压在70V左右。测量电压若正常,则为氘灯缺点,需求替换氘灯。若电压不正常,则需求测量变压器~电源板、电源板~CPU板之间的电压,来判别是哪块电路板缺点。电路板的损坏主要和室内的环境要素有关,比如实验室内湿度过高,尘土过多,含有腐蚀性气体的空气,电源没有设备接地线等,这些都会影响仪器的寿数。电路板要由专业技术人员替换,在此不再赘述。
检测器报错CHECK NO GOOD,是指检测器的波长自检没有通过。原因可能是流通池污染;流通池没有设备到正确的方位;活动相里有杂质或许气泡,被污染。
处理方法:承认流通池镜片洁净,必要时清洗流通池;正确设备流通池,判定池的方位,使箭头向上。然后将池上的针孔与检测器上的定位针对准,滑入流通池; 若流通池中的样品对紫外和可见光有很强的吸收,或许样品中的大气泡极大地限制通过流通池中氘灯发射谱线波长(656nm的能量),此时替换活动相为纯水,按仪器面板上的VP键进入到校正支撑组CALIBRATION,工作WAVE CALIB波长校正,然后工作WAVE CHECK检查波长的准确度。缺点即可打扫。
缺点现象五:脱气机红灯常亮报错。
缺点原因及处理方法:以DGU-20A3为例,脱气机报错一般是因为脱气机内的真空腔真空度下降,真空泵不能在真空腔内有效地制造负压环境。原因可能是开关机时真空系统中凝集水滴,影响抽真空功率;空气过滤器及进气金属针管堵塞;用万用表直流挡测量真空泵作业电压,若大于13V,则真空泵内有尘土进入,导致真空泵高负荷工作;真空腔内漏液,连 接管路漏气。
处理方法:当仪器在翻开和关闭电源来回切换时,因为绝热膨胀和紧缩效应凝集水滴,附着在管路中,影响抽真空的功率。检查真空泵和真空腔内是否有水滴附着,一般在去除水滴后,仪器能恢复正常;假设过滤头有堵塞,会减少从外部进入的空气,下降真空泵转速,乃至使真空泵中止作业。根据过滤头颜色是否发黑,判定是否替换;留神收拾真空泵鼓膜上的尘土或许异物;判别漏气,可以用短接的方法,把真空泵与压力传感器直接联接,跳过真空腔和管路。若此时恢复正常,则证明管路或真空腔漏气。若没有持续报警,则判别为电路板问题,需专业技术人员替换。通过以上检查缺点即可打扫。